martes, 4 de marzo de 2014

Los problemas con la precipitación de la solución de metal de transición

Estoy tratando de hacer una solución de "oligoelementos" - sobre todo de los metales de transición - para su uso en los medios biológicos; bacterias requieren elementos como el cobalto, molibdeno, hierro, etc en cantidades traza. Yo no soy químico, pero mi entendimiento es que estos elementos tienden a formar hidróxidos en rangos de pH fisiológico (ligeramente por encima de 7). Por lo tanto los autores del protocolo que estoy usando emplean EDTA como agente complejante en 01:01 proporción estequiométrica con los metales en solución. El problema es que el EDTA solubilidad (y la capacidad complejante) y la estabilidad de metal de transición se producen en los lados opuestos de la escala de pH, y la búsqueda de un equilibrio para que ambos tipos de reactivos felices que aparentemente es muy complicado, he intentado esto 4 veces diferentes sin éxito. Yo soy capaz de obtener todos los materiales en una solución, pero que se turbe mi petaca, (por ejemplo, agitación adicional o agitación) inevitablemente causa precipitation.Here es mi receta y protocolo. Voy a describir mis observaciones después de eso. Mi pregunta es: ¿Cualquier pensamiento lo que el precipitado es? ¿Cómo puedo evitarlo? Tengo experiencia en la química escasa, por lo que cualquier idea de que se puede brindar sería useful.Recipe190 mM $ \ ce {EDTA} $ $ \ {ce Na4.2H2O} $ (equimolar a posteriores di-y trivalentes) 29 mM $ \ ce {FeCl3.6H2O} $ 80 mM $ \ ce {CaCO3} $ 6 mM $ \ ce {MnCl2.4H2O} $ 0,5 mM $ \ ce {CuSO4.5H2O} $ 0,5 mM $ \ ce {CoCl2.6H2O} $ 5 mM $ \ ce {ZnO} $ 2 mM $ \ ce {H3BO3} $ 66 mM $ \ ce {MgCl2.6H2O} $ 5 mM $ \ ce {} $ NaMoO4.2H2O Protocolo (hacer 1 L) Disolver EDTA en $ \ ce {750 ml } $ de agua. Traiga pH hasta aproximadamente 5,8 con $ \ ce {} $ HCl Agregar $ \ ce {FeCl3} $ y ver pH;. No dejes que caiga por debajo de 4.8.Add $ \ ce {CaCO3} $. Dejar que se disuelva (es decir, $ \ {ce CO2} $ se evapore) manteniendo el pH a 4.8 con $ \ {ce HCl} $ y, ocasionalmente, agitando vigorosamente (no estoy seguro por qué la receta no sólo piden algo más solubles como $ \ ce {CaCl2} $.) Añadir el resto de los elementos en el orden que se indica en la receta, viendo el pH. Debe bajar a alrededor de 4.2 sin ninguna adición de ácido o base.At esta solución punto parece claro. Llevar a un volumen de hasta $ \ ce {1L} $ solución. Autoclave (calor bajo presión a $ 123 ^ {\ circ} \ ce {C} $ durante 15 minutos) --- esto es necesario para la esterilización biológica, y parece mejorar la solubilidad para un time.ObservationsSolution permanece transparente durante la preparación, revolviendo constantemente a lo largo a temperatura ambiente. El color es verde-anaranjado, debido a hierro y cobre. Una vez que se han añadido todos los ingredientes, agitación adicional antes de esterilizar conduce al gradual (más de 15 minutos) la acumulación de un polvo precipitado blanco. Pensé que esto era EDTA que sale, por lo que añade $ \ ce {NaOH} $, pero esto sólo causó el hierro para precipitar, formando un precipitado marrón. Dejar que la solución se asiente también parece conducir a la precipitación blanca, aunque con menor rapidez. Cuando me trató en autoclave la solución, permaneció transparente (color había vuelto a lo profundo del rust-naranja), incluso después de estar sentado durante toda la noche, pero en cuanto me molestó que mediante la transferencia de un matraz Ehrlenmeyer a una botella de vidrio se precipitó de nuevo. El pH de la solución precipitada parece estable en el 4,2, lo que era después de que se han añadido todos los ingredientes. También he tratado de esta preparación agregando EDTA después de que el ácido bórico y el mantenimiento de un pH inferior a 6 con $ \ {ce HCl} $, pero esto causó aún más rápida precipitación. También he tratado de EDTA (totalmente protonada) después de que el ácido bórico y la adición de NaOH para desprotonar, pero los resultados fueron aún peores.

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